在膠粘劑（詞條“膠粘劑”由行業(yè)大百科提供）樣品檢測(cè)中發(fā)現(xiàn)苯含量偏高，經(jīng)調(diào)查膠粘劑的生產(chǎn)工藝后，發(fā)現(xiàn)部分企業(yè)生產(chǎn)膠粘劑時(shí)使用了化工廠(chǎng)的廢棄料。本研究對(duì)膠粘劑的苯含量進(jìn)行了確證試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)現(xiàn)行有效標(biāo)準(zhǔn)方法( 氣相色譜法) 檢測(cè)出的苯含量數(shù)據(jù)不可靠，該方法有待完善和補(bǔ)充。本研究利用氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法( GCMS)對(duì)2 個(gè)膠粘劑樣品進(jìn)行苯含量檢測(cè)對(duì)比，提出了膠粘劑樣品中苯含量檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法的修改建議。
1 膠粘劑中苯含量檢測(cè)試驗(yàn)
選擇2 個(gè)典型的膠粘劑作為試驗(yàn)樣品( 1 號(hào)、2號(hào)) ，分別進(jìn)行苯含量檢測(cè)試驗(yàn)。
1. 1 氣相色譜法( 按國(guó)家現(xiàn)行有效標(biāo)準(zhǔn)方法) 檢測(cè)膠粘劑中苯含量
選用典型的1 號(hào)、2 號(hào)膠粘劑樣品，按GB18583—2008《室內(nèi)裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質(zhì)限量》規(guī)定的氣相色譜法方法，對(duì)其中的苯含量進(jìn)行檢測(cè); 標(biāo)樣譜圖見(jiàn)圖1。經(jīng)檢測(cè)，1號(hào)膠粘劑樣品苯含量為17. 9 g /kg，其譜圖見(jiàn)圖2; 2 號(hào)膠粘劑樣品苯含量為14. 8 g /kg，其譜圖見(jiàn)圖3。
1. 2 用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法檢測(cè)膠粘劑中苯含量
1. 2. 1 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)試條件的確定設(shè)備: 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀( 6890N-5973N 型，美國(guó)安捷倫科技有限公司) ，質(zhì)譜柱DB-1 ms 和DB-5 ms 型。
檢測(cè)溫度: 苯沸點(diǎn)為80. 1 ℃，參考GB /T21928—2008《食品塑料包裝材料中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定》，對(duì)檢測(cè)溫度作了適當(dāng)?shù)慕档驼{(diào)整: 柱溫由60℃降至40 ℃，升溫速率由20 ℃ /min 降至15 ℃ /min，加熱至220 ℃降為加熱至200 ℃。
載氣流速: 載氣流速度對(duì)苯的峰形及分離影響較少，不同載氣流速度，苯的出峰時(shí)間不同。載氣流速太快，出峰時(shí)間太小。考慮檢測(cè)綜合效果，出峰時(shí)間應(yīng)適中，并參照GB /T 21928—2008，本實(shí)驗(yàn)選擇載氣流速為1. 0 mL /min。
1. 2. 2 氣相色譜-質(zhì)譜法對(duì)膠粘劑苯的檢測(cè)
設(shè)備: 6890N-5973N 氣質(zhì)聯(lián)用儀、DB-1 ms 質(zhì)譜柱或DB-5 ms 質(zhì)譜柱。
質(zhì)譜條件: ( a) 柱升溫程序: 40 ℃，恒溫4 min，15 ℃ /min加熱至200 ℃; ( b) 汽化室溫度200 ℃( 達(dá)到汽化溫度即可以) ; ( c) 檢測(cè)室溫度200 ℃( 大于等于汽化室溫度即可) ; ( d) 傳輸溫度280 ℃，離子源溫度150 ℃，四極桿溫度230 ℃; ( e ) 載氣流速度: 1. 0 mL /min。
檢測(cè)方法: 分流進(jìn)樣。
檢測(cè)樣品制取: 制取樣品按GB 18583—2008 操作( 同氣相色譜法) 。
檢測(cè)結(jié)果: 用GC-MS 檢測(cè)1 號(hào)、2 號(hào)膠粘劑樣品的苯含量，檢測(cè)結(jié)果如下: 標(biāo)樣譜圖見(jiàn)圖4; 1 號(hào)膠粘劑樣品苯含量為6. 5 g /kg，其譜圖見(jiàn)圖5; 2 號(hào)膠粘劑樣品苯含量為4. 1 g /kg，其譜圖見(jiàn)圖6。
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